DSC分析中到底如何計算結晶度呢？

更新時間：2021-04-20

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　　DSC分析時當物質的物理性質發生變化（如結晶、熔融或晶型轉變等），或起化學變化時，往往伴隨著熱力學性質如熱焓、比熱、導熱系數的變化。DSC就是通過測定其熱力學性質的變化來表征物理或化學變化過程的。它是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法。實驗過程中記錄的信息是保持樣品和參比樣的溫度相同時，兩者的熱量之差，因此DSC得到的曲線橫軸為溫度(時間)，縱軸為熱量差。

　　與DTA相比，DSC不僅可測定相變溫度等溫度特征點，其曲線上的放熱峰和吸收峰面積還可分別對應到相變所釋放/吸收的熱量。而DTA曲線的放熱峰和吸收峰則無確定的物理含義，只有在使用合適的參比物時，其峰面積才有可能被轉換成熱量。此外，因為DSC在實驗過程中，參比物質和待測物質始終保持溫度相等，所以兩者之間沒有熱傳遞，在定量計算時精度比較高。基于上述原因，目前DTA幾乎*被DSC所取代。

　　DSC分析怎樣計算結晶度？

　　結晶度的計算是DSC最重要的應用之一。利用DSC結晶度時必須保證：

　　1.樣品必須為純物質，不能為共聚物或填充體系；

　　2.必須知道材料為100%晶體結構的熔融焓（ΔHlit）；

　　對于標準樣品：結晶度=100%×ΔHm/ΔHlit。

　　對于有冷結晶現象的樣品：結晶度=100%×（ΔHm-ΔHc）/ΔHlit。

　　對于添加誘導劑(例如：氧化鋅、石墨烯和碳纖維等)的樣品：結晶度=100%×ΔHm/（（1-w）ΔHlit）。

　　利用DSC計算材料結晶度的關鍵在于找到真實的熱熔基線。