解析甲基丙烯酸甲酯的本體聚合實驗

　　連續化聚合試驗裝置為40L中試，該裝置進料系統配備了獨立的定壓設置，操作系統采用了全自動化液晶觸屏控制，能完成設置進樣時間、進樣動作自動控制。反應氣內的壓力、溫度、流量等參數進行在線監控等功能。裝置配備自動危險報警系統，操作簡便，運行安全可靠。

　　連續化聚合試驗裝置可進行哪些試驗操作呢？我們今天來介紹一下甲基丙烯酸甲酯的本體聚合試驗吧：

　　本體聚合是指單體本身在不加溶劑及其他分散介質的情況下由微量引發劑或光、熱、輻射能等引發進行的聚合反應。由于聚合體系中的其他添加物少（除引發劑外，有時會加入少量必要的鏈轉移劑、顏料、增塑劑、防老劑等），因而所得聚合產物純度高，特別適合于制備一些對透明性和電性能要求高的產品。

　　本體聚合的體系組成和反應設備是簡單的，但聚合反應卻是難控制的，這是由于本體聚合不加分散介質，聚合反應到一定階段后，體系粘度大，易產生自動加速現象，聚合反應熱也難以導出，因而反應溫度難控制，易局部過熱，導致反應不均勻，使產物分子量分布變寬。這在一定程度上限制了本體聚合在工業上的應用。為克服以上缺點，常采用分階段聚合法，即工業上常稱的預聚合和后聚合。

　　除產物純度高外，本體聚合的另一大優點是可進行澆鑄聚合，即將預聚合產物澆入模具中進行后聚合，反應完成后即可獲得產品。

　　相關試驗步驟：

　　1.預聚合：在50mL錐形瓶中加入20 mL MMA及單體質量0.1%的BPO，瓶口用膠塞塞上，用試管夾夾住瓶頸在85-90℃的水浴中不斷搖動，進行預聚合約0.5h，注意觀察體系的粘度變化，當體系粘度變大，但仍能順利流動時，結束預聚合。

　　2.澆鑄灌模：將以上制備的預聚液小心地分別灌入預先干燥的兩支試管中，澆灌時注意防止錐形瓶外的水珠滴入。

　　3.后聚合：將灌好預聚液的試管口塞上棉花團，放入45-50℃的水浴中反應約20h，注意控制溫度不能太高，否則易使產物內部產生氣泡。然后再升溫至100-105℃反應2-3h，使單體轉化*，完成聚合。

　　4.取出所得有機玻璃棒，觀察其透明性，是否有氣泡。

　　注意事項：

　　1.塞錐形瓶的膠塞必須用聚四氟乙烯膜或鋁箔包裹，以防止在聚合反應過程中MMA蒸汽將膠塞中的添加物（如防老劑等）溶出，影響聚合反應。

　　2.塞子只需輕輕蓋上，不要塞緊，以防止溫度升高時，塞子爆沖。