加壓熱天平的熱重法影響因素解讀

　　熱分析的本質(zhì)是溫度分析。熱分析技術(shù)是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級升溫等)控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化，即P=f(T)。按一定規(guī)律設(shè)計溫度變化，即程序控制溫度：T=(t)，故其性質(zhì)既是溫度的函數(shù)也是時間的函數(shù)：P=f(T,t)。

　　熱分析在表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛的應(yīng)用，對于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實際意義。

　　加壓熱天平的熱重法(TG)是在程序溫度控制下測量試樣的質(zhì)量隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。樣品重量分?jǐn)?shù)w對溫度T或時間t作圖得熱重曲線(TG曲線)：w=f(T/t)，因多為線性升溫，T與t只差一個常數(shù)。TG曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)dw/dT或dw/dt稱微分熱重曲線(DTG曲線)。

　　應(yīng)用范圍：(1)主要研究材料在惰性氣體中、空氣中、氧氣中的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學(xué)變化；(2)研究涉及質(zhì)量變化的所有物理過程，如測定水分、揮發(fā)物和殘渣、吸附、吸收和解吸、氣化速度和氣化熱、升華速度和升華熱、有填料的聚合物或共混物的組成等。

　　影響因素：

　　1.升溫速度：升溫速度越快，溫度滯后越大，Ti及Tf越高，反應(yīng)溫度區(qū)間也越寬。建議高分子試樣為10 K/min，無機、金屬試樣為10-20K/min；

　　2.樣品的粒度和用量：樣品的粒度不宜太大、裝填的緊密程度適中為好。同批試驗樣品，每一樣品的粒度和裝填緊密程度要一致；

　　3.氣氛：常見的氣氛有空氣、O2、N2、He、H2、CO2、Cl2和水蒸氣等。氣氛不同反應(yīng)機理的不同。氣氛與樣品發(fā)生反應(yīng)，則TG曲線形狀受到影響；

　　4.試樣皿材質(zhì)以及形狀。