判斷液相色譜儀檢測(cè)器性能降低的幾種現(xiàn)象

更新時(shí)間：2015-04-22

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檢測(cè)器是色譜儀分析系統(tǒng)中的核心部件，它的性能和靈敏度直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，影響液相色譜儀檢測(cè)器的因素較多，在使用檢測(cè)器進(jìn)行色譜儀樣品檢測(cè)時(shí)若發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器故障應(yīng)當(dāng)及時(shí)排除。魯創(chuàng)分析色譜技術(shù)人員介紹以下在液相色譜儀系統(tǒng)中，檢測(cè)器的常出現(xiàn)的幾種故障和排除方法，希望對(duì)您有所幫助。

1）流動(dòng)池內(nèi)有氣泡

如果有氣泡連續(xù)不斷地通過(guò)流動(dòng)池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會(huì)在基線(xiàn)上出現(xiàn)許多線(xiàn)狀“峰”，這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行除氣，檢查整個(gè)液相色譜儀系統(tǒng)是否漏氣，再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動(dòng)池內(nèi)，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的辦法除去氣泡（不連接色譜柱）；或者啟動(dòng)輸液泵的同時(shí)，用手指緊壓流動(dòng)池出口，使池內(nèi)增壓，然后放開(kāi)。可反復(fù)操作數(shù)次，但要注意不使壓力增加太多，以免流動(dòng)池破裂。

2）流動(dòng)池被污染

無(wú)論參比池或樣品池被污染，都可能產(chǎn)生噪音或基線(xiàn)漂移。可以使用適當(dāng)溶劑清洗檢測(cè)池，要注意溶劑的互溶性；如果污染嚴(yán)重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或者取出池體進(jìn)行清洗、更換窗口。

3）光源燈出現(xiàn)故障

紫外或熒光檢測(cè)器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時(shí)，可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音，基線(xiàn)漂移，出現(xiàn)平頭峰等異常峰，甚至使基線(xiàn)不有回零。這時(shí)需要更換光源燈。

4）倒峰

出現(xiàn)倒峰的原因還可能是液相色譜儀檢測(cè)器的極性接反了，改正后即可變成正峰。用示差折光檢測(cè)器時(shí)，如果組分的折光指數(shù)低于流動(dòng)相的折光指數(shù)，也會(huì)出現(xiàn)倒峰，這就需要選擇合適的流動(dòng)相。如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì)，使用紫外檢測(cè)器時(shí)，無(wú)吸收的組分就會(huì)產(chǎn)生倒峰，因此必須用高純度的溶劑作流動(dòng)相。在死時(shí)間附近的尖銳峰往往是由于進(jìn)樣時(shí)的壓力變化，或者由于樣品溶劑與流動(dòng)相不同所引起的。