差示掃描量熱儀對(duì)PET結(jié)構(gòu)重組的應(yīng)用研究

更新時(shí)間：2020-12-25

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　　差示掃描量熱儀可記錄樣品發(fā)生物理變化現(xiàn)象（如熔融、蒸發(fā)、結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變）或化學(xué)變化而引起熱效應(yīng)時(shí)的吸熱和放熱行為，記錄到的曲線稱為DSC曲線，通常以溫度或時(shí)間為橫坐標(biāo)，熱流（Hf/mW）為縱坐標(biāo)。通過對(duì)DSC曲線的不同分析方法可以獲得樣品的轉(zhuǎn)變熱、結(jié)晶度、純度等。

　　差示掃描量熱儀在材料領(lǐng)域的應(yīng)用較為廣泛，可用于判斷材料的使用溫度上下限、抗氧化能力和純度等。還可用于監(jiān)控對(duì)熔點(diǎn)有嚴(yán)格要求的產(chǎn)品，如食品接觸類材料的產(chǎn)品質(zhì)量，測(cè)量操作快捷、簡(jiǎn)便、可靠。

　　差示掃描量熱儀能研究聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)的結(jié)構(gòu)重組。實(shí)驗(yàn)時(shí)以2000K/s的降溫速率將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)樣品從熔融狀態(tài)冷卻到170℃，使樣品在這個(gè)溫度下進(jìn)行5分鐘的等溫結(jié)晶，再以相同的速率將樣品進(jìn)一步冷卻到20℃。隨后以介于0.2K/s和1000K/s之間的升溫速率對(duì)樣品進(jìn)行多次升溫測(cè)試。這些測(cè)試曲線顯示在DSC曲線圖中。

　　從曲線中看出，玻璃化轉(zhuǎn)變大約在100℃左右，之后伴隨著兩個(gè)熔融峰。其中一個(gè)峰的溫度隨加熱速率的升高而升高，然而第二個(gè)峰的溫度隨加熱速率的升高而降低。峰溫隨升溫速率的增大而升高是由于熱傳導(dǎo)所致，圖中的低溫峰是由于結(jié)晶過程中形成的晶體熔融所致。高溫峰在較高的升溫速率時(shí)向低溫方向偏移。這個(gè)峰是由于在加熱時(shí)通過重組過程所生成的微晶熔融所致。在低升溫速率時(shí)，材料在熔融溫度范圍經(jīng)歷的時(shí)間更長(zhǎng)。小的相對(duì)穩(wěn)定的微晶在相對(duì)低的溫度熔融并且隨后重結(jié)晶。升溫速率越低，重結(jié)晶形成的微晶越穩(wěn)定。因此這些微晶在較高的溫度熔融。這兩個(gè)峰在升溫速率為1000K/s時(shí)結(jié)合在一起。在更高的升溫速率時(shí)，結(jié)構(gòu)重組被大程度的抑制。