綜合熱分析儀的熱重分析實(shí)驗(yàn)演示

更新時間：2016-10-13

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　　綜合熱分析儀是利用材料對外界溫度的敏感度以實(shí)現(xiàn)對材料某些性能進(jìn)行檢測的綜合儀器,其設(shè)備主要組成包括冷卻水系統(tǒng),氣氛系統(tǒng),加熱爐,溫度程序控制器,信號放大系統(tǒng),試樣支撐－測量系統(tǒng),及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成.根據(jù)信號檢測與數(shù)據(jù)采集過程的不同，綜合熱分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。

　　熱重法（簡稱TG）是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關(guān)系。檢測質(zhì)量的變化zui常用的辦法就是用熱天平，測量的原理可分為變位法和零位法。在礦物方面的應(yīng)用：自然界大多數(shù)礦物如粘土類礦物、石灰石、白云石等，在加熱過程中會放出氣體（CO2↑、H2O↑…），造成重量損失，用熱天平測出物質(zhì)的失重量與相對應(yīng)的溫度作圖，即可獲得失重曲線。根據(jù)曲線斜率的變化可確定該礦物的失重溫度區(qū)間及失重溫度。對常見的礦物材料來說失重曲線又稱為脫水曲線，因?yàn)榈V物在加熱過程中造成失重的原因主要是脫水，脫去吸附水（又稱自由水）和結(jié)構(gòu)水（又稱結(jié)晶水）。不同的礦物有不同的失重曲線。將一未知礦物的失重曲線與一套已知礦物的標(biāo)準(zhǔn)曲線相比較，可初步鑒定礦物的類型及組成。在陶瓷方面的應(yīng)用，陶瓷礦物原料的組分定性、定量；無機(jī)和有機(jī)化合物的熱分解；蒸發(fā)、升華速度的測量；活化能和反應(yīng)級數(shù)測定；催化劑和添加劑評定；吸水和脫水測定。利用綜合熱分析儀失重分析法還可以對在加熱過程中有重量變化的動力學(xué)過程進(jìn)行研究探討。

　　具體實(shí)驗(yàn)步驟：

　　1)打開冷卻水開關(guān)后，開機(jī)預(yù)熱30min。

　　2)轉(zhuǎn)動手柄將電爐的爐體升到頂部，然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。

　　3)準(zhǔn)確稱量8~10mgCuSO4·5H2O于坩堝中，放在樣品支架的右側(cè)托盤上，α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤上。

　　4)小心地合上爐體，轉(zhuǎn)動手柄將電爐的爐體降回到底部。

　　5)打開綜合熱分析儀數(shù)據(jù)收集工作站，進(jìn)行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測量序號，樣品名稱，重量，操作者姓名，回到Measure，點(diǎn)擊Sart，測量開始，爐內(nèi)開始加熱升溫，記錄開始。當(dāng)試樣達(dá)到預(yù)設(shè)的終止溫度時，測量自動停止。等爐溫降下來后再關(guān)機(jī)。

　　6)進(jìn)入分析界面，打開所做測量文件，對原始熱重，差熱記錄曲線進(jìn)行適當(dāng)處理，就可得到需要的熱重，差熱數(shù)據(jù)。